原位CT成像表征系統(tǒng)

研究背景: 

目前新型生物材料，生物器件和能源材料等領(lǐng)域為了提高材料的性能，必須了解材料、生物器件的組分在三維空間的分布、數(shù)量和體積分數(shù)等定量化信息，從而建立起微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能的關(guān)系，這樣才有利于研制出高性能的材料和器件。為了實現(xiàn)上述研究工作，這就需要發(fā)展高分辨三維無損成像技術(shù)。

X射線亞微米分辨三維CT系統(tǒng)是一種多尺度三維無損檢測分析技術(shù)，成像分辨率可以優(yōu)于0.5um，成像視場覆蓋毫米到厘米量級。可在不破環(huán)樣品的情況下獲得樣品內(nèi)部高分辨率的三維空間結(jié)構(gòu)信息和密度分布信息，該信息的獲取可以幫助人們建立物質(zhì)的性質(zhì)、物質(zhì)結(jié)構(gòu)之和物質(zhì)組成間的相互聯(lián)系。這些相互聯(lián)系的確定不僅對人們改變材料的性質(zhì)獲得理想的功能材料具有重要的意義，而且對生命機制的研究也有著重要的價值。此外X射線亞微米分辨三維CT成像系統(tǒng)采用新型閃爍體和獨有的相位襯度技術(shù)可以用于檢測在傳統(tǒng)的吸收襯度CT 中無法觀察的低原子序數(shù)的材料，比如高分子材料和聚合物；另外，X射線亞微米分辨三維CT成像系統(tǒng)還可以加原位分析系統(tǒng)進行拉力、溫度等變化的四維原位分析，并且可以用于表征化學合成與分子結(jié)構(gòu)，復(fù)雜流體與納米材料表界面等工作。

上述這些優(yōu)勢的存在使得X射線亞微米分辨三維CT成像技術(shù)在基礎(chǔ)科研中發(fā)揮著越來越重要的作用。真實再現(xiàn)無損情況下物質(zhì)的三維微觀組織演變過程是未來材料學發(fā)展的必然趨勢，因此X射線亞微米分辨三維CT成像系統(tǒng)的研制，解決生物組織材料等樣品的高分辨率三維結(jié)構(gòu)信息和三維密度分布信息的獲取問題是目前所急需要解決的問題。

成像原理：

X射線亞微米分辨三維CT成像系統(tǒng)是采用傳統(tǒng)CT技術(shù)與光學顯微技術(shù)相結(jié)合，采用新型閃爍體將X射線信號轉(zhuǎn)化為可見光信號, 然后通過光學系統(tǒng)和高靈敏度、高分辨率CCD相機得到數(shù)字圖像。由于該系統(tǒng)是通過光學放大和幾何投影放大相結(jié)合的方式進行成像，因此放大倍數(shù)是幾何投影放大倍數(shù)與光學放大倍數(shù)的乘積，可以實現(xiàn)更高分辨的成像。此外，由于該成像系統(tǒng)主要是依靠光學顯微放大原理的X射線成像系統(tǒng)，根據(jù)其工作原理, 分辨率和成像質(zhì)量與樣品和X射線源之間的距離基本無關(guān)。因此, 可以根據(jù)樣品類型和成像速度要求, 靈活地移動樣品、X射線源和成像系統(tǒng)的同時得到最好的分辨率和圖像襯度。上述這些特點使得該成像系統(tǒng)可為納米藥物、微納米器件、生物、材料等學科領(lǐng)域的科學研究和工業(yè)檢測提供低成本高分辨的三維顯微成像工具。

原理圖

北京中研環(huán)科科技有限公司多年來一直深耕原位表征領(lǐng)域，基于X射線亞微米分辨三維CT成像系統(tǒng)我們發(fā)展了一整套原位CT成像表征系統(tǒng)- Deep Insight系列產(chǎn)品。該類原位成像系統(tǒng)是一類適用于滿足低溫、高溫、拉伸等各種原位條件下的快速高分辨4D原位Micro-CT成像設(shè)備。該成像設(shè)備可結(jié)合光柵、X射線近邊吸收譜等成像技術(shù)，獲得輕元素物質(zhì)（C、Li、Si、Al等）樣品在原位情況下的微納米分辨三維空間結(jié)構(gòu)和價態(tài)變化信息。可為材料科學、生命科學以及電子器件等多個領(lǐng)域的樣品進行高精度三維成像，提供結(jié)構(gòu)尺寸與物質(zhì)定量信息，具有十分重要意義和作用。

應(yīng)用案例1-新能源電池體系：

隨著可移動電子設(shè)備、電動汽車和大功率儲能電源等的需求增量，鋰（離子）金屬電池因其超高的理論容量（3860 mAh g?1）以及低的電化學勢能（(?3.04 V vs 標準氫電極）等優(yōu)勢持續(xù)受到關(guān)注。然而，在電池充放電過程中，鋰金屬界面往往會伴隨著電化學反應(yīng)的進行發(fā)生各種機械應(yīng)力變化，如電極體積膨脹收縮、鋰枝晶生長變化、SEI膜的反復(fù)形成/脫落等內(nèi)部應(yīng)力演變的行為，結(jié)果導(dǎo)致了電池的容量衰減和安全性的破壞。在眾多的解決方案中，對電池施加一定的外部機械壓力被認為是其中一種有效的方式。這是因為外加的壓力不僅能夠有效提升鋰離子在電解液和界面處的傳遞，增加電化學反應(yīng)動力學性能，同時，還能起到抑制界面處鋰枝晶生長和電極本身的體積變化，提高整體電池的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。國內(nèi)外的研究組分別通過調(diào)節(jié)施加壓力的不同，研究了在循環(huán)過程中，鋰電鍍和剝離導(dǎo)致的電池堆可逆膨脹，以及不利于電池壽命的SEI生長和死鋰積累的過程導(dǎo)致的不可逆膨脹行為。同時，在電化學反應(yīng)過程中，鋰金屬體積不斷變化，導(dǎo)致多孔鋰和“死”鋰陽極存在明顯的應(yīng)力急劇增加和不可逆體積膨脹，已經(jīng)被很多工作所證實。由此可見，機械壓力對鋰離子電池在循環(huán)過程中的容量衰減以及電池循環(huán)壽命等電化學性能是直接起了關(guān)鍵作用的。

為了嘗試解決上述問題，我們利用北京中研環(huán)科科技有限公司自主設(shè)計、搭建的原位CT成像表征系統(tǒng)對鋰離子電池在充放電過程中的鋰枝晶生長過程進行了初步的預(yù)實驗，期望能夠為該領(lǐng)域的研究人員提供一些新的思路和解決方案。

不同施壓條件下鋰枝晶生長過程中的原位成像數(shù)據(jù)

from中研環(huán)科原位CT成像表征系統(tǒng)：

同一壓力條件下不同循環(huán)周期過程中的鋰枝晶生長原位成像圖譜

同一壓力條件下不同循環(huán)周期過程中的原位CT圖譜

原位CT數(shù)據(jù)

不同壓力條件下的鋰枝晶生長原位成像圖譜

通過比較不同外部施壓條件和不同循環(huán)周期過程中的鋰枝晶生長態(tài)勢，我們將會發(fā)現(xiàn)，電池內(nèi)部界面處的振幅隨著外加壓力的增加而逐漸減小，這個很好理解，因為外部施壓條件的增加會限制內(nèi)部電極因本身應(yīng)力的增加而產(chǎn)生的位移變化；與此同時，我們也能通過原位實驗發(fā)現(xiàn)界面處的鋰枝晶的生長形態(tài)也發(fā)生了明顯的變化：隨著壓力的增加，tip-growth的鋰枝晶變少了，更多的是base-growth的形態(tài)了，這說明外加壓力的適當增加有助于電池整體性能的提升。

展望

基于X射線亞微米分辨的原位CT成像表征系統(tǒng)- Deep Insight可以為材料科學、生命科學以及電子器件等多個領(lǐng)域的樣品進行高精度三維成像，提供結(jié)構(gòu)尺寸與物質(zhì)的定量信息。同時該類原位成像系統(tǒng)還是一類適用于滿足低溫、高溫、拉伸等各種原位條件下的快速高分辨4D原位Micro-CT成像設(shè)備。該成像設(shè)備可結(jié)合光柵、X射線近邊吸收譜等成像技術(shù)，獲得輕元素物質(zhì)（C、Li、Si、Al等）樣品在原位情況下的微納米分辨三維空間結(jié)構(gòu)和價態(tài)變化信息。北京中研環(huán)科一直致力于推動各類先進原位表征技術(shù)的進步，由公司自主設(shè)計的各類原位cell以及其表征系統(tǒng)均能夠很好地適配到各個同步輻射光源上，實現(xiàn)一套方案兩個解決方案的最終目標，為實驗室原位研究和同步輻射原位研究搭建起真正的橋梁。

其他各類原位CT成像研究持續(xù)更新中，敬請期待。。。。